直讀光譜,英文縮寫為OES(Optical EmissionSpectrometer)是一款應用廣泛、效率高、結果準確的金屬材料元素分析儀器。一般通道個數有30左右,可對樣品中幾種到二三十種元素同時分析。
溫度一般控制在15℃~ 30℃之間,常用溫度為25℃左右;8h內環境溫差一般不能超過±2℃;光譜室空氣相對濕度小于75%。氬氣濃度一般要求在 99.990%~99.999%之間 、氬氣輸入壓力 一般為0.20MPa~0.30MPa之間。不同廠家的設備對氬氣濃度、輸入壓力的要求會有一定的差異,請各位同仁們在檢驗過程中引起注意。
影響測試結果的因素及分析:
1、直讀光譜分析儀的分辨力和穩定性:
不同廠家的設備分辨率等級不同,分辨率越高,一般測試結果越準確。日常可以通過測試控制樣品來確定,直讀光譜儀是否運行正常。對于一般曲線漂移,只需要做類型標準化,標準化,就能將漂移的曲線重新校準回來,使設備能正常運行。
工作曲線的漂移校正,是保證直讀光譜儀測試結果穩定性的重要舉措。工作曲線的漂移校準,應引起我們注意的有這幾點,第一,控制樣品表面應無明顯氧化;第二,控制樣品表面光潔度和紋理方向,應與上次基本一致;第三、控制樣品不能選錯,有不同控制樣品時,先后測試順序不能錯;第四、測試次數不能少于相關要求;第五、數據穩定性應符合相關規定。
對于透鏡受潮,氬氣管道堵塞,氬氣流量不足,電壓不穩定等都會對,測試結果的穩定性產生影響。
每個因素既可以單獨成為影響穩定性的唯一因素,更多的可能是多個因素共同作用,導致測試結果不穩定。所以當測試控制樣品,結果穩定性很不理想時,我們需要綜合排查,不要想當然,認為某個因素肯定不會出現問題。
設備的穩定性與設備本身的配制關系明顯,但日常維護及定期的保養也是密不可分的。設備再好,不能正確使用和良好的維護,設備都不能長壽。
2、標準樣品:
日常控制樣和標準化標塊,都應是有證標塊。一般國際標塊穩定性和成分含量標準值準確性高于國家標塊,國家標塊穩定性和成分含量標準值準確性高于行業標塊。
3、樣品的均勻性:
樣品均勻性對測試結果的穩定性影響非常明顯。粉末狀樣品均勻性一般比較好。
容易因樣品均勻性問題而導致測試結果差距非常大的樣品,主要有澆鑄不良的鑄錠,經多次冷加工后的型材(大尺寸棒材,板材)
通過短時間內多次重復條件下測試樣品,可以得到樣品的均勻性好壞的結果。
4、樣品表面粗糙度:
直讀光譜樣品主要有粉末狀和塊狀兩種。塊狀樣品測試前通常需要采用銑床、車床、砂輪機等其中一種或多種制樣設備,將試樣表面磨平。不同磨制方法,經驗豐富程度不同的實驗員,獲得的樣品表面粗糙度相差比較大。
表面的光潔程度,對試樣與直讀光譜儀激發臺的貼合程度影響十分明顯,貼合不好,易產生漏光,進而影響測試結果。